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酸化用緩蝕劑性能試驗方法及評價指標(上)

標準編號:SY/T 5405-1996                         標準狀態:現行
替代情況:SY 5405-91  SY 5451-92                    實施日期:1997-06-30
頒布部門:中國石油天然氣總公司
1范圍
本標準規定了油(氣)田鹽酸及土酸酸化用緩蝕劑性能的試驗方法及評價指標。
本標準適用于油(氣)田鹽酸及土酸酸化緩蝕劑的篩選和評價。
2引用標準
下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
GB/T 6680-1986  液體化工產品采樣通則   
SY/T 5336-1996  巖心常規分析方法
3常壓靜態腐蝕速率、緩蝕率測定方法及評價指標
3.1方法原理
采用掛片失量法。在常壓、溫度不高于90℃條件下,將已稱量的試片分別放入恒溫的未加和加有緩蝕劑的酸溶液中,浸泡到預定時間后,取出試片,清洗、干燥處理后稱量,計算失重量、平均腐蝕速率及緩蝕率。
3.2儀器及試劑
3.2.1儀器
a)常壓靜態腐蝕試驗裝置;b)分析天平:感量0.1 mg;c)恒溫水浴:工作溫度為室溫~95℃,控溫精度為±1℃;d)游標卡尺:精度0.02mm;e)反應容器(玻璃瓶、塑料瓶);f)干燥器。
3.2.2試劑
a)鹽酸:質量分數為36%~38%,化學純;b)氫氟酸:質量分數為40%,化學純;c)丙酮:化學純;d)石油醚:化學純;e)無水乙醇:化學純;f)緩蝕劑:工業品;g)氫氧化鈉標準溶液:0.5mol/L;h)甲基橙指示液:1g/L;i)酚酞指示液:10g/L。
3.3試片制備
3.3.1試片加工
選用N-80油管鋼作試片材料,試片加工時,嚴禁熱處理、鍛壓及敲打。
3.3.2試片尺寸:試片為長方體,尺寸為50mm×10mm×3mm。
3.3.3試片打磨
試片用350#或400#金相砂紙打磨,除去斑痕和毛刺,打磨后仍有缺陷的試片不應使用。
3.3.4試片清洗和稱量
3.3.4.1將已打磨的試片用鑷子夾持,在丙酮或石油醚中用軟刷清洗除去油污。
3.3.4.2在無水乙醇中浸泡約1min后取出用冷風吹干或晾干,放入干燥器內待稱量。
3.3.4.3放入干燥器20min后稱量(精確至0.0001g)并作記錄,再儲存于干燥器內待用。 
3.4酸的配制
3.4.1鹽酸的配制:
根據測定要求,按公式(1)和(2)計算配制一定體積、一定質量分數的鹽酸所需要的濃鹽酸和蒸餾水用量。配制時,邊攪拌,邊將濃鹽酸緩慢加入蒸餾水中,攪拌均勻。用滴定法測定其實際濃度,測定誤差不超過±0.2 %,最后加入緩蝕劑。
濃鹽酸用量按公式(1)計算:酸化緩蝕劑評價……………………………(1)
式中:V0—濃鹽酸用量,cm3;ρ0—濃鹽酸密度,g/cm3;W0—濃鹽酸質量分數,%;V—所配制的鹽酸體積,cm3;ρ—所配制的鹽酸密度,g/cm3; W—所配制的鹽酸質量分數,%。
蒸餾水用量按公式(2)計算:酸化緩蝕劑評價………………(2)
式中:V—蒸餾水用量,cm3; ρ水—室溫下水的密度,g/cm3。
3.4.2  土酸的配制:
根據測定要求,按公式(3)、(4)和(5)計算配制一定體積、一定質量分數的土酸所需的濃鹽酸、濃氫氟酸及蒸餾水用量,配置時需用塑料容器,按先蒸餾水,后濃鹽酸,再濃氫氟酸的順序緩慢、攪拌加入,配好后攪拌混勻,用滴定法測定其實際濃度,測定誤差不超過±0.2%,最后加入緩蝕劑。
濃鹽酸用量按公式(3)計算:酸化緩蝕劑評價…………………………(3)
式中:V1—所配土酸中濃鹽酸用量,cm3;V′—所配土酸體積,cm3;ρ′—所配土酸密度,g/cm3; W′—所配土酸中鹽酸質量分數,%;ρ1—濃鹽酸密度,g/cm3;W1—濃鹽酸質量分數,%。
濃氫氟酸用量按公式(4)計算:酸化緩蝕劑評價……………………(4)
式中:V2—所配土酸中濃氫氟酸用量,cm3; ρ2—濃氫氟酸密度,g/cm3;    W2—濃氫氟酸質量分數,%。
蒸餾水用量按公式(5)計算:酸化緩蝕劑評價…(5)
式中:V水—所配土酸中蒸餾水用量,cm3。
3.5常壓靜態腐蝕速率及緩蝕率測定步驟
3.5.1試片標記
取己制備的試片,用游標卡尺測量其尺寸,將塑料線系在試片孔上,以塑料線的打結數作為同組試片的編號,并將其幾何尺寸,質量進行記錄。
3.5.2測定條件:測定條件在表l中給出。
3.5.3根據每平方厘米試片表面積酸液用量20cm3,把按3.4配制的酸液倒入反應容器,接好裝置,將反應容器放入恒溫水浴,打開水浴加熱電源,使反應容器中的酸液升溫至所需測定溫度范圍內。
3.5.4將試片單片吊掛,三片一組,分別放入未加、加有緩蝕劑的各兩份平行酸液中,保證試片全部表面與酸液相接觸,記錄反應開始時間。
3.5.5反應到預定時間,切斷電源取出試片,觀察腐蝕狀況并作詳細記錄。
3.5.6觀察后將試片立即用水沖洗,再用軟毛刷刷洗;剪掉塑料線,同時將編號記在干凈的濾紙上;最后用丙酮、無水乙醇逐片洗凈,并將試片放在編了號的濾紙上。
3.5.7試片稱量
冷風吹干,放在干燥器內干燥20min后稱量,精確至0.0001g。

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2013年8月19日

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